目的:建立高效液相色谱(HPLC)法测定清热通淋片中苦参碱和氧化苦参碱含量的新方法,优化清热通淋片质量的检测和控制。方法:采用HPLC法。以苦参碱、氧化苦参碱标准品为对照品,清热通淋片为样品。使用Agilent 1200高效液相色谱仪,色谱柱Genimi-C18(5μm,4.6mm×250mm),流动相为磷酸盐缓冲液(pH=3.0)-甲醇(93∶7),流速为0.8mL.min-1,柱温为35℃,检测波长为220nm,进样量为10μL。通过对HPLC法进行线性关系、专属性、稳定性、精密度、重复性和准确度试验以进行方法学考察。结果:苦参碱回归方程为Y=1 102.1X+15.423,其进样量在0.311 8～4.677 0μg范围内呈良好线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率为97.1%,RSD=0.24%(n=6);氧化苦参碱回归方程为Y=1 106.6X+5.040 2,其进样量在0.029 8～0.446 4μg范围内呈线性关系(r=0.999 6),平均加样回收率为98.4%,RSD=1.52%(n=6)。在稳定性、精密度和重复性实验中,苦参碱和氧化苦参碱的RSD值分别为1.21%、1.47%;0.13%、2.76%;0.48%(苦参碱和氧化苦参碱之和的RSD)。结论:HPLC方法分离效果好、专属性强、简便、灵敏和准确,可作为清热通淋片中苦参碱和氧化苦参碱含量的测定方法。
(8.0+极速模式)